PB-ÁCIDO COM DADOS: MENOS TENTATIVA E ERRO, MAIS PREVISIBILIDADE.

Controle de qualidade com técnicas avançadas, projetos de inovação e testes normatizados guiando decisões e abrindo novas oportunidades.

Previsibilidade é fundamental

Fabricar baterias chumbo-ácido hoje significa operar sob pressão de custos, metas de garantia, prazos curtos e compromissos de ESG. A vantagem competitiva vem de processos estáveis e decisões ancoradas em dados — da matéria-prima ao produto final. É aqui que a caracterização físico-química e microestrutural faz a diferença: medir o que importa para reduzir variabilidade, encurtar formação e elevar a vida útil, com visibilidade do retorno.

Com base em Curitiba-PR, Brasil, o Instituto SENAI de Inovação em Eletroquímica (ISI-EQ) apoia fabricantes com um pacote integrado:

- DRX (difração de raios X) com quantificação de fases em placas curadas e formadas — incluindo ?-PbO? e ?-PbO? para avaliar o grau de formação;

- MEV/EDS (microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de energia dispersiva) para tamanho e morfologia de cristais 3BS/4BS e mapas elementares;

- Análise elementar de carbono e enxofre (C/S) para aditivos, insumos e para inferir a formação de placas positivas (enxofre residual);

- Espalhamento a laser para granulometria do óxido de chumbo (leady oxide);

- E testes elétricos normatizados de carga/descarga (DIN/SAE/ABNT) que comprovam o efeito em desempenho.

O resultado: menos tentativa e erro, mais previsibilidade.

Onde aperta o calo:

- Distribuição inadequada do leady oxide (D10/D50/D90 fora da janela), resultando em pasta inconsistente e placas irregulares.

- Cura heterogênea e proporções desequilibradas de 3BS/4BS, prolongando o tempo de formação e dispersando a capacidade da bateria.

- Cristais 3BS/4BS de tamanho excessivo ou má distribuição, aumentando o risco de desplacamento e falhas em campo.

- Ausência de rastreamento de Carbono/Enxofre (C/S) e outros elementos em aditivos/insumos e no enxofre residual das placas positivas formadas, dificultando a correlação entre matéria-prima, processo e desempenho.

- Desalinhamento entre os alvos de fase e o perfil de formação, elevando o consumo de energia por Ah e o lead time.

Impacto: Redução da eficiência, alto índice de refugo (scrap), consumo excessivo de energia na formação, custos elevados de garantia e impacto negativo na reputação da marca.

O que muda quando medimos o que interessa?

Alguns pontos críticos do processo e como garantimos a qualidade:

- Espalhamento a laser do leady oxide

- Determina a distribuição (D10/D50/D90), permitindo o alinhamento preciso da produção do óxido, mistura da pasta, empaste e cura. Uma granulometria adequada melhora o empaste, a porosidade útil e a uniformidade da cura.

- DRX com quantificação de fases

Quantifica 3BS/4BS, PbO (massicot/litarge) e outras fases em placas curadas, definindo alvos de cura por família de produto e identificando potenciais contaminações. Em placas formadas, o DRX quantifica ? e ?-PbO?, possibilitando a avaliação da formação e o ajuste do perfil de processo.

- MEV/EDS (análise de imagens + mapas elementares)

Avalia o tamanho, morfologia e distribuição dos cristais 3BS/4BS, detecta contaminantes e segregações de liga. Orienta ajustes de umidade, temperatura e tempo de cura para reduzir o desplacamento e a variação entre lotes.

- Análise elementar C/S

Determina o teor de carbono em aditivos (influenciando a dispersão/molhabilidade na placa negativa) e enxofre em insumos. Em placas positivas formadas, o teor de enxofre residual indica sulfato remanescente, auxiliando na inferência do grau de formação e no refinamento de algoritmos de formação.

- Testes elétricos normatizados

Medições de capacidade (ex.: C20/C10), aceitação e retenção de carga, perda de água, CCA/CA e ciclagens pertinentes. Esses testes fecham o ciclo, comprovando, conforme normas, o efeito das correções em materiais e processos sobre o desempenho.

As Figuras 1, 2 e 3 apresentam exemplos da caracterização de placas curadas e óxido de chumbo. Monitorar e controlar o processo garante agilidade nas correções, prevenindo não conformidades.

Fig. 1 — Difratograma DRX de placa curada. O ISI-EQ utiliza o Refinamento Rietveld em DRX para quantificar fases cristalinas, essencial na avaliação da qualidade da cura.

Fig. 2 — MEV com cristais 4BS em placa curada. O tamanho e a distribuição dos cristais influenciam a formação e as propriedades da placa, enquanto mapas elementares identificam contaminantes ou segregações.

Fig. 3 — Distribuição de tamanho de partículas do leady oxide com D10/D50/D90. O controle periódico do óxido produzido é fundamental para garantir a reprodutibilidade.

1. Embrapii

desenvolvimento/inovação com contratação ágil via Unidade Embrapii (ISI-EQ). Custeio típico:

Empresa 45%, Embrapii 33%, SENAI 22%.

*validar chamada vigente

2. Embrapii Sebrae (MEI/MPE/Startups)

Empresa+Sebrae 30% do total (70/30; limite de R$ 300 mil do Sebrae), Embrapii 50%, SENAI 20%; modalidades DT/ET/AT. Na prática, a empresa pode aportar <10% do total do projeto.

*validar chamada vigente

3. SENAI Aliança Industrial Mover

desafios do setor automotivo; CNAE 27.22 (ou carta de comprovação da cadeia automotiva); ? 3 empresas; custeio: Empresa 20% financeiro + 20% econômico (horas técnicas da equipe, horas de equipamentos etc.) / 60% SENAI

*validar chamada vigente

Como o ISI-EQ pode ajudar a indústria?

- Diagnóstico do processo

Amostragem de leady oxide (espalhamento a laser), DRX (fases em placas curadas e ?/?-PbO? em placas formadas), MEV/EDS (cristais 3BS/4BS e mapas elementares) e análise C/S (aditivos/insumos e placas positivas formadas). Entrega de relatórios técnicos e mapa de riscos.

- Plano de ensaios e DOE

Hipóteses claras (granulometria do óxido, mistura/repouso, parâmetros de cura e perfil de formação), definição de janelas de processo e desenho experimental para separar efeitos com amostragem e estatística adequadas.

- Planta piloto ISI-EQ (operações unitárias)

Utilizamos nossa planta piloto, que reproduz as operações unitárias de uma fábrica, para desenvolver e ajustar novas formulações consumindo muito menos material. Testamos e decidimos rápido, travamos parâmetros críticos e reduzimos risco antes do scale-up. Saídas: especificações de matéria-prima, set-points de processo e critérios de aceitação.

- Pilotos na planta (scale-up industrial)

Após validar na piloto, executamos pilotos controlados na fábrica para ajustar pasta/cura/formação conforme alvos de granulometria e fases, tamanho de cristal e proporções ?/?-PbO?. Amostragem por lote e registro de variáveis de processo e qualidade.

- Transferência de método e treinamento

Padronização de POPs (amostragem laser/DRX/MEV/EDS/C/S; testes normatizados), critérios de aceitação, rotinas de controle e capacitação do time de Controle de Qualidade e P&D.

- Gestão por indicadores (antes/depois)

Acompanhamento de tempo de formação, energia por Ah, dispersão de capacidade (?), perda de água, scrap e retornos de campo, com dashboards e resultados.

Caso 1

Aditivo de carbono funcionalizado para aumentar a ciclabilidade

Problema: índice elevado de retornos em garantia por perda precoce de desempenho em ciclagem profunda.

Abordagem: projeto de inovação para síntese e funcionalização de aditivos de carbono, visando melhorar molhabilidade e dispersão na pasta negativa; diagnóstico completo do processo e implantação de estratégia de controle de qualidade em todas as etapas (insumos, pasta, cura e formação).

Ferramentas e medições: controle de carbono em aditivos, espalhamento a laser (granulometria do óxido), DRX (fases-alvo em curado e ?/?-PbO? em formado) e MEV/EDS (tamanho/morfologia de cristais 3BS/4BS e verificação elementar) para ajustar cura/ formação; testes elétricos normatizados para validar desempenho.

Resultado: baterias com ciclabilidade aproximadamente duas vezes maior em ensaio de ciclagem profunda; a funcionalização do carbono melhorou a dispersão (redução de aglomerados) sem aumento da perda de água.

Caso 2

Correção de ligas em placas positivas (falha por corrosão na formação)

Problema: grades positivas totalmente corroídas ao final da formação, com sucata e queda de rendimento.

Abordagem: investigação metalográfica com microscopia óptica e MEV/EDS para mapear a composição da liga e identificar inclusões/contaminantes e sua distribuição.

Resultado: detecção de depósitos de alumínio e outros contaminantes associados ao uso inadequado de sucata/alumínio no refino do chumbo, favorecendo corrosão acelerada durante a formação.

Ações corretivas: revisão da rota de refino, especificação de chumbo e limites de Al na liga; controle de insumos e monitoramento de recebimento por lote.

Como começar em 3 passos

1. Converse com o ISI-EQ para entendimento da demanda. Discutimos escopo, metas e indicadores.

2. Definimos em parceria o instrumento (serviço técnico direto ou P&D via Embrapii, Embrapii Sebrae ou Aliança SENAI) e estruturamos Plano de Trabalho e/ou orçamento.

3. Checklist documental: CNPJ, CNAE, carta Sebrae (se aplicável), metas técnicas, responsáveis e cronograma.

Pergunte-se!

Qualidade & Processo

- Controlamos D10/D50/D90 e distribuição do leady oxide por lote/fornecedor?

- Controlamos nossa cura: temos alvos de 3BS/4BS por produto e medimos por DRX?

- Conhecemos a distribuição de tamanho dos cristais 3BS/4BS (MEV/EDS) e seu impacto em shedding e formação?

- Medimos formação por DRX (proporções ?/?-PbO?) e C/S (enxofre residual) para acompanhar o processo?

- Nossos testes normatizados evidenciam redução da dispersão de capacidade após ajustes de granulometria/cura/formação?

- Conheço minha bateria e tenho reprodutibilidade suficiente para definir parâmetro de funcionamento e programar sistemas de controle (BMS) adequadamente?

Novos negócios & nichos

- Portfólio pronto para estacionário (solar/eólico, UPS/telecom, off-grid) com especificações de ciclagem profunda/PSoC, retenção, perda de água e temperatura?

- Linha e processo para VRLA/gel/tubular (OPzS/OPzV) voltadas a renováveis intermitentes e backup — o que falta (materiais, método, ensaio, certificação)?

- Preparação para micromobilidade (e-bike, e-scooter, triciclos, carrinhos) com alta ciclagem e recargas frequentes? Qual o custo por ciclo e por km frente ao alvo de mercado?

- Oportunidade em intralogística leve (paleteiras, golf carts, varredeiras) com versões PSoC-robustas?

- Temos rota clara de fomento (Embrapii, Sebrae, Aliança SENAI) para entrar/expandir nesses mercados?

Oportunidades em estacionário e micromobilidade

A demanda por armazenamento estacionário (solar/eólico, off-grid, híbridos e backup) e por micromobilidade (e-bikes, patinetes, triciclos e aplicações tracionárias leves) cresce rápido e exige previsibilidade: operação em PSoC, muitos ciclos profundos, controle de perda de água e formação ajustada ao perfil de uso. O pacote espalhamento a laser (óxido), DRX (fases em curado e ?/?-PbO? em formado), MEV/EDS (tamanho de cristal e mapas elementares) e análise C/S encurta a formação, reduz variabilidade e eleva a vida útil — validado por testes normatizados.

Estacionário para renováveis intermitentes

especificar D50/distribuição do leady oxide e alvos 3BS/4BS adequados a ciclagem profunda/PSoC; rotinas de capacidade/retenção/perda de água para reduzir custo por kWh entregue e ampliar confiabilidade de microrredes e UPS.

Micromobilidade

microestrutura (3BS/4BS) e proporções ?/?-PbO? compatíveis com alta ciclagem e recargas frequentes; controle C/S e contaminantes para estabilizar desempenho entre lotes.

Heverson Renan de Freitas

Coordenador Smart Energy

+55 41 98855-1665 (WhatsApp)

Restrições: informações de fomento são básicas e sujeitas a mudanças; confirme condições na contratação.